溶存酸素（DO）濃度は、水生環境の自己浄化能力を評価し、水質全体を評価する上で重要な指標です。溶存酸素濃度は、水生生物群集の構成と分布に直接影響を与えます。ほとんどの魚種にとって、正常な生理機能を維持するためには、DO濃度が4mg/Lを超える必要があります。したがって、溶存酸素は日常的な水質管理において重要な指標となります。水質監視プログラム水中の溶存酸素を測定する主な方法には、ヨウ素滴定法、電気化学プローブ法、導電率法、蛍光法などがあります。これらのうち、ヨウ素滴定法は溶存酸素測定のために最初に標準化された技術であり、現在でも基準法（ベンチマーク法）となっています。しかし、この方法は亜硝酸塩、硫化物、チオ尿素、フミン酸、タンニン酸などの還元物質による干渉を受けやすいという欠点があります。このような場合、高精度、干渉の少なさ、安定した性能、迅速な測定が可能な電気化学プローブ法が推奨され、実用化されています。
電気化学プローブ法は、酸素分子が選択膜を通過して拡散し、作用電極で還元され、酸素濃度に比例した拡散電流が発生するという原理に基づいています。この拡散電流を測定することで、試料中の溶存酸素濃度を正確に測定することができます。本稿では、電気化学プローブ法に関連する操作手順と保守方法に焦点を当て、機器の性能特性の理解を深め、測定精度を向上させることを目指します。
1.器具と試薬
主な機器：多機能水質分析装置
試薬：溶存酸素のヨウ素滴定に必要な試薬
2. 溶存酸素計の実規模校正
実験室法1（飽和空気水法）：室温を20℃に管理し、2Lビーカーに超純水1Lを入れます。溶液を2時間連続的にエアレーションした後、エアレーションを停止し、30分間放置して溶液を安定させます。プローブを水中に入れ、マグネティックスターラーで500rpmで撹拌するか、電極を水相内で静かに動かすことで校正を開始します。機器インターフェースで「飽和空気水校正」を選択します。校正が完了すると、フルスケールの指示値は100%を示します。
実験室法2（水飽和空気法）：20℃で、プローブの保護スリーブ内のスポンジを完全に湿らせます。ろ紙で電極膜の表面を丁寧に拭いて余分な水分を取り除き、電極をスリーブに再挿入して2時間平衡させてから校正を開始します。機器インターフェースで「水飽和空気校正」を選択します。校正が完了すると、フルスケールの測定値は通常102.3%に達します。一般的に、水飽和空気法で得られた結果は、飽和空気-水法で得られた結果と一致します。どちらの媒体でも、その後の測定では、通常9.0 mg/L前後の値が得られます。
現場校正：本機器は毎回使用前に校正する必要があります。屋外の周囲温度は20℃から変動することが多いため、現場での校正は、プローブスリーブ内の水飽和空気法で行うのが最適です。この方法で校正された機器は、測定誤差が許容範囲内であり、現場での使用に適しています。
3. ゼロ点校正
亜硫酸ナトリウム（Na₂SO₃）0.25gと塩化コバルト(II)六水和物（CoCl₂·6H₂O）0.25gを250mLの超純水に溶解し、酸素を含まない溶液を調製します。この溶液にプローブを浸し、軽く撹拌します。ゼロ点校正を開始し、指示値が安定するまで待ってから完了を確認します。自動ゼロ補正機能を備えた機器では、手動ゼロ校正は不要です。
投稿日時: 2025年12月9日
